Colonne de chromatographie liquide au gaz

Chromatographie en phase gazeuse et chromatographie liquidesont deux techniques chromatographiques différentes, la conception de la construction de leurs instruments a leurs propres caractéristiques.

Colonnes en chromatographes en phase
La chromatographie en phase gazeuse est une technique chromatographique qui utilise le gaz comme phase mobile (gaz porteur), et son composant central est la colonne chromatographique. Une colonne est utilisée pour séparer les composants d'un mélange et se compose généralement d'un tube de colonne, d'une phase stationnaire et d'une phase mobile (gaz transporteur). Les matériaux de colonne comprennent le métal, le verre, le quartz, etc., tandis que la phase stationnaire est sélectionnée en fonction des besoins analytiques. Les colonnes chromatographiques sont divisées en deux types: colonnes emballées et colonnes capillaires, dont les colonnes capillaires ont une efficacité de séparation plus élevée et une vitesse analytique plus rapide, elles sont donc plus courantes dans les applications pratiques.

Colonnes dans des chromatographes liquides
La chromatographie liquide est une technique chromatographique qui utilise du liquide comme phase mobile, et la conception de sa colonne est tout aussi critique. Dans une colonne de chromatographie liquide, les molécules d'échantillons subissent un partitionnement et une adsorption entre la phase mobile (liquide) et la phase stationnaire. Le partitionnement fait référence à la distribution de l'échantillon entre la phase mobile et la phase stationnaire. Différents composants ont des coefficients de partition différents entre la phase mobile et la phase stationnaire, et donc différents degrés de séparation entre les deux phases se produiront. L'adsorption fait référence à la présence d'un adsorbant à la surface de la phase stationnaire, et les molécules d'échantillon sont adsorbées par l'adsorbant dans la phase mobile, donc la séparation se produit.

Concentration d'échantillon:
Lorsque la concentration de l'échantillon est inférieure à la limite de détection de l'instrument, la méthode de concentration peut améliorer considérablement la sensibilité analytique. Les méthodes de concentration courantes comprennent l'extraction liquide-liquide suivie d'une évaporation du solvant, d'une extraction en phase solide (SPE), etc.
Ces dernières années, le développement de nouvelles technologies telles que l'extraction du liquide supercritique (SFE) et la microextraction en phase solide (SPME) a ​​fourni plus d'options pour l'analyse chromatographique. En particulier la technologie SPME, en tant que méthode d'extraction sans solvant, peut être directement combinée avec la chromatographie en phase gazeuse (GC) pour réaliser une analyse automatique, améliorant considérablement l'efficacité de l'analyse.

Choisissez la méthode d'injection appropriée:
L'injection non divisée, l'injection de tête de colonne froide et les techniques d'injection de température programmées peuvent toutes améliorer la sensibilité analytique et simplifier les étapes de traitement des échantillons dans une certaine mesure. Ces méthodes d'injection peuvent réduire la perte d'échantillons pendant le processus d'injection et améliorer l'efficacité de l'entrée des échantillons dans la colonne chromatographique.
Pour les échantillons avec des concentrations extrêmement faibles, une technique d'injection de gros volume (LVI) peut être utilisée. Le noyau de cette technologie réside dans l'élimination efficace des solvants et le contrôle de la quantité d'échantillon entrant dans la colonne chromatographique, réalisant ainsi une injection de volume importante et améliorant la sensibilité. Certains instruments sont équipés de ports d'injection LVI spécialement conçus, tandis que d'autres obtiennent des fonctionnalités LVI en fixant des accessoires aux ports d'injection existants.

Utilisation d'un tube endotrachéal ou d'un dispositif de microinjection:
Pour les échantillons de petits volumes ou des échantillons avec de faibles niveaux de liquide, un tube intérieur ou un dispositif de micro-injection peut être utilisé pour assurer une entrée précise et complète de l'échantillon dans la colonne chromatographique. Ces dispositifs peuvent réduire la volatilisation et la perte d'échantillons pendant le processus d'injection et améliorer la précision de l'injection.

Optimiser les paramètres de l'instrument:
Le volume d'injection est un paramètre d'instrument important qui doit être réglé raisonnablement en fonction de la concentration de l'échantillon et de la limite de détection de l'instrument. D'une manière générale, l'augmentation du volume d'injection de manière appropriée peut améliorer la sensibilité tout en n'assurant aucune surcharge.
Le programme de chauffage est également l'un des facteurs clés affectant la sensibilité. Un programme de chauffage raisonnable peut assurer une séparation efficace des échantillons dans la colonne chromatographique, améliorant ainsi la sensibilité et la précision de la détection.

Utilisation d'un échantillonneur automatique:
L'échantillonneur automatique peut contrôler avec précision le volume d'injection et le temps d'injection, réduisant les erreurs causées par le fonctionnement humain. Dans l'analyse à haute sensibilité, l'utilisation d'un échantillonneur automatique peut considérablement améliorer la précision et la répétabilité de l'analyse.

Faites attention aux effets de purification des échantillons et de matrice:
Les impuretés dans l'échantillon peuvent interférer avec l'analyse et réduire la sensibilité. Par conséquent, avant d'effectuer une analyse à haute sensibilité, il est nécessaire de purifier l'échantillon pour éliminer les impuretés et les interférences.

La matrice de l'échantillon peut également avoir un impact sur l'analyse. Pour éliminer les effets de la matrice, des techniques telles que l'injection d'espace de tête et la méthode standard interne peuvent être utilisées pour corriger et éliminer l'influence de la matrice sur les résultats de l'analyse.

1. Principes de base
Le principe de la technologie d'extraction du liquide supercritique est d'utiliser la relation entre la solubilité du liquide supercritique et sa densité, en ajustant la pression et la température pour changer la densité du liquide supercritique, ajustant ainsi sa solubilité. Dans un état supercritique, le liquide supercritique est mis en contact avec la substance à séparer, extraite sélectivement les composants avec différentes polarités, points d'ébullition et poids moléculaires relatifs en séquence.

2. Fluide supercritique
Le liquide supercritique fait référence à un liquide supérieur à la température critique (TC) et à la pression critique (PC), où le fluide a à la fois une diffusion du gaz et une solubilité liquide. Les fluides supercritiques couramment utilisés comprennent le dioxyde de carbone, l'oxyde nitreux, l'hexafluorure de soufre, l'éthane, l'heptane, l'ammoniac, etc. Parmi eux, le dioxyde de carbone est largement utilisé en raison de sa température critique près de la température ambiante, de coloriage, non toxique, sans odeur, non inflammable , chimiquement inerte, peu coûteux et facile à produire du gaz de haute pureté.

3. Principaux avantages
Efficacité d'extraction élevée: les fluides supercritiques ont une viscosité plus faible et un coefficient de diffusion plus élevé, ce qui les rend plus faciles à passer à travers des matrices poreuses que les solvants liquides, augmentant ainsi le taux d'extraction.
Sélectivité élevée: En ajustant la température et la pression, les ingrédients efficaces peuvent être extraits sélectivement ou nocifs peuvent être retirés.
Respectueux de l'environnement et sans pollution: le dioxyde de carbone est couramment utilisé comme extractant, réduisant la pollution à l'environnement.
Conditions de fonctionnement légères: L'extraction peut être effectuée près de la température ambiante et sous le couvercle du dioxyde de carbone, empêchant efficacement l'oxydation et l'évasion des substances thermosensibles.
Extraction et séparation combinées: lorsque le dioxyde de carbone contenant des substances dissous traverse le séparateur, la chute de pression fait que le dioxyde de carbone et l'extrait deviennent rapidement deux phases (séparation de gaz-liquide) et se séparent immédiatement, entraînant une efficacité d'extraction élevée et une faible consommation d'énergie, Économiser les coûts.

4. L'utilisation des entraîneurs
Pour les molécules hydrophiles avec une polarité élevée, des ions métalliques et des substances avec un poids moléculaire relatif élevé, l'effet d'extraction utilisant un dioxyde de carbone supercritique seul peut ne pas être idéal. À ce stade, des entraîneurs appropriés (tels que le méthanol, l'éthanol, l'acétone, etc.) peuvent être ajoutés pour améliorer et maintenir la sélectivité d'extraction, et augmenter la solubilité des solutés non volatiles et polaires.

5. Flux de processus

Étape de préparation: pré-traiter le matériau à extraire, comme le séchage, le broyage, etc.
Étape d'extraction: Placer le matériau pré-traité dans une bouilloire d'extraction et introduire du liquide supercritique pour l'extraction. En ajustant la pression et la température à l'intérieur de la bouilloire d'extraction, la solubilité et la sélectivité du liquide supercritique peuvent être contrôlées.
Étape de séparation: Une fois l'extraction terminée, le liquide supercritique contenant des substances dissous est introduit dans le séparateur pour la séparation. En réduisant la pression ou en augmentant la température, le liquide supercritique est transformé en gaz ordinaire et la substance extraite est complètement ou presque précipitée.
Étape de la collecte: Collectez et traitez les extraits séparés pour obtenir le produit final.

6. Champs d'application
La technologie d'extraction de liquide supercritique a une large gamme d'applications dans plusieurs domaines, notamment:

Industrie alimentaire: Utilisé pour extraire l'huile comestible, le pigment naturel, l'essence, les épices, etc.
Industrie pharmaceutique: Utilisé pour extraire des ingrédients efficaces de la médecine traditionnelle chinoise, la préparation des particules de médicament, etc.
Industrie chimique: Utilisé pour séparer et purifier les produits chimiques, préparer les catalyseurs, etc.
Protection de l'environnement: Utilisé pour traiter les substances nocives dans les eaux usées, les gaz d'échappement, etc.
En résumé, la technologie d'extraction de liquide supercritique a montré de larges perspectives d'application dans plusieurs domaines en raison de sa grande efficacité, de sa convivialité environnementale et de ses conditions de fonctionnement légères.

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