Chromatographie de colonne tubulaire ouverte
2. colonne chromatographique (type de rotation)
3. colonne chromatographique (manuel)
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Description
Paramètres techniques
Chromatographie tubulaire ouverte, également connu sous le nom de chromatographie sur la colonne capillaire, est une technique de séparation chromatographique avancée. Cette technique utilise une colonne capillaire creuse recouverte d'une phase fixe pour séparer les composants, qui présente les avantages d'une efficacité de séparation élevée, d'une vitesse d'analyse rapide et d'une consommation d'échantillons moins.
Le diamètre interne d'une colonne capillaire se situe généralement entre 0. 20,8 mm et 10 300 m de longueur. La solution fixe est appliquée directement à la paroi intérieure, de sorte que le mouvement du gaz transporté et des molécules d'échantillon n'est pas restreint, améliorant ainsi le taux de transfert de soluté entre les deux phases et l'efficacité de la colonne, tout en évitant la diffusion du vortex.
Paramètre
Limites
| ◆ Capacité de petite colonne Le plus petit diamètre intérieur de la colonne capillaire se traduit par une capacité de colonne relativement petite. Cela signifie qu'un nombre limité d'échantillons peuvent être traités par analyse, et plusieurs échantillons peuvent être nécessaires ou des techniques d'injection divisée peuvent être utilisées, augmentant la complexité et le coût du temps de l'analyse. ◆ Exigences élevées pour la technologie d'échantillonnage En raison de la petite capacité de colonne, les exigences de techniques d'injection sont plus précises. Une injection imprécise peut entraîner une surcharge d'échantillon, ce qui peut affecter l'effet de séparation et la forme de pic. ◆ Contrôle précis du débit de gaz du support de support La chromatographie sur la colonne capillaire nécessite un contrôle précis des débits de gaz porteurs pour assurer une séparation efficace des échantillons dans la colonne. L'instabilité du débit de gaz du porte-avions peut entraîner un mauvais effet de séparation ou une distorsion de forme maximale. ◆ Les exigences de sensibilité au détecteur sont élevées En raison de la petite taille de l'échantillon, la sensibilité du détecteur doit être plus élevée. Les détecteurs ayant une faible sensibilité peuvent ne pas détecter avec précision les composants de traces, affectant la précision de l'analyse. |
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◆ Temps d'analyse long Malgré la forte efficacité de séparation de la chromatographie sur la colonne capillaire, l'analyse des échantillons complexes peut prendre beaucoup de temps. Cela est principalement dû à la nécessité d'optimiser les conditions de séparation, d'effectuer plusieurs échantillons ou d'utiliser des colonnes plus longues pour améliorer la séparation. ◆ Le prétraitement de l'échantillon est compliqué Certains échantillons peuvent nécessiter des étapes de prétraitement complexes, telles que la dérivatisation, l'extraction, etc., adaptées à la chromatographie de la colonne capillaire. Cela ajoute de la complexité et du coût à l'analyse. ◆ Applicabilité limitée à certains types d'échantillons La chromatographie par colonne capillaire peut ne pas convenir à certains types d'échantillons, tels que des composés avec des points d'ébullition élevés, une faible volatilisation ou une instabilité de chaleur. Ces composés peuvent se décomposer ou ne pas vaporiser efficacement pendant l'analyse, affectant les résultats de séparation et de détection. |
Application
► Industries du pétrole et des produits chimiques
un. Analyse des hydrocarbures d'huile diesel
1) Description du cas: En laboratoire, les ingénieurs utilisent des colonnes capillaires telles que les colonnes DB -5 MS pour l'analyse d'hydrocarbures des échantillons diesel. Plus de 100 types d'hydrocarbures dans l'huile de diesel sont efficacement séparés et détectés par le détecteur à travers la température programmée.
2) Résultats: Les séries de benzène, le dodécane ramifié et les composés aromatiques bicycliques ont été isolés avec succès, ce qui a fourni des données clés pour le contrôle de la qualité de l'huile diesel.
né Analyse des hydrocarbures chlorés dans les eaux usées chimiques
3) Description du cas: Dans le traitement des eaux usées chimiques, le centre de surveillance environnementale a choisi la couche de tuyau ouverte de couche poreuse Plotq pour la séparation de la face du mélange d'hydrocarbures chloré complexes.
4) Résultats: Le vinylchlorure et 1, 2- dichloroéthane ont été effectivement séparés sur la colonne de tracé, et le décalage horaire de rétention a été significativement étendu, ce qui a fourni un fort soutien pour déterminer avec précision la concentration d'hydrocarbures chlorés dans les eaux usées.
► Produits alimentaires et agricoles
un. Analyse de l'alcool méthylique et de l'huile Fusel dans l'alcool
1) Description du cas: PEG -20 m colonne capillaire et détecteur d'ionisation à la flamme d'hydrogène ont été utilisés pour l'analyse quantitative du méthanol et de l'huile Fusel dans la liqueur.
2) Résultats: Les résultats de l'analyse étaient conformes à la norme nationale, qui a fourni une base scientifique pour le contrôle de la qualité de l'alcool.
né Analyse des composants d'acides gras dans l'huile d'olive
1) Description du cas: Dans l'événement de dopage d'huile d'olive, l'inspecteur a utilisé une colonne de cire polaire pour analyser la composition des acides gras de l'échantillon suspect. Les acides gras dans les échantillons ont été convertis en ester méthylique par traitement à l'ester méthylique, et la comparaison de la bibliothèque NIST a été réalisée par le système GC-MS.
2) Résultats: Le palmitate de méthyle à faible coût a été détecté avec succès, ce qui a fourni des preuves solides pour lutter contre le comportement de dopage de l'huile d'olive.
► Surveillance de la qualité de l'environnement et de l'air
un. Analyse des composés organiques volatils dans l'air intérieur
1) Description du cas: Benzène, toluène, xylène et composés organiques volatils totaux (TVOC) dans l'air intérieur ont été détectés à l'aide d'un détecteur d'ionisation à flamme d'hydrogène et une colonne capillaire appropriée.
2) Résultats: Les résultats étaient précis et fiables, ce qui a fourni une base scientifique pour la surveillance de la qualité de l'air intérieur.
né Concentration et analyse des polluants organiques atmosphériques
1) Description du cas: Concentration et analyse des polluants organiques dans l'atmosphère à l'aide de colonnes de chromatographie capillaire non polaire telles que SE -54 / 52 ou db -1.
2) Résultats: Divers polluants organiques dans l'atmosphère ont été enrichis et analysés avec succès, ce qui a fourni des données importantes pour l'évaluation de la qualité de l'environnement atmosphérique.
► Autres champs
1) Analyse de la matière organique naturelle: La chromatographie sur la colonne capillaire peut être utilisée pour analyser la matière organique naturelle, telles que les huiles essentielles, les épices, etc., pour comprendre sa composition et ses propriétés.
2) Analyse organique inorganique et métallique: Bien que principalement utilisée pour l'analyse organique, la chromatographie de la colonne capillaire peut également être utilisée pour l'analyse des organiques inorganiques et métalliques dans certaines conditions.
avertissement
| ◆ Manipulation des échantillons et échantillonnage 1) Échantillon de dissolution et de filtration: L'échantillon doit être dissous dans un solvant approprié pour assurer une dissolution complète et aucune précipitation. L'échantillon dissous doit être filtré pour éliminer les impuretés et éviter la contamination de la colonne capillaire. 2) Évitez les échantillons corrosifs: N'utilisez pas d'échantillons qui sont corrosifs à la colonne capillaire pour éviter d'endommager la colonne. 3) Contrôle du volume d'échantillonnage: Trop d'injection peut entraîner un blocage des colonnes et trop peu d'injection peut entraîner une déformation maximale. Selon la concentration de l'échantillon et les résultats de l'analyse cible, le volume d'injection approprié est sélectionné. 4) Évitement des bulles: L'injection d'échantillon doit éviter les bulles, les bulles affecteront les résultats de l'analyse. |
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◆ Réglage du fonctionnement et de l'état de l'instrument 1) Vérification de la connexion de l'instrument: Avant d'utiliser le chromatographe en phase gazeuse, assurez-vous que l'instrument est correctement connecté et qu'il n'y a pas de fuites. 2) Connexion de colonne capillaire: Prenez soin d'utiliser la connexion à colonne capillaire correcte et assurez-vous que la connexion est bien scellée. 3) Réglage de la condition d'analyse: Assurez-vous que les conditions d'analyse telles que la température de la colonne et le débit de gaz porteur sont appropriées pour éviter le fonctionnement de la surcharge. Une température de colonne trop élevée peut entraîner des dommages à la colonne, et une température de colonne trop basse peut entraîner une séparation incomplète. 4) Purification des gaz du support: Si le gaz porteur contient de la poussière ou d'autres particules, il causera des dommages rapides à la colonne capillaire, de sorte que le gaz porteur doit être purifié avant d'entrer dans la ligne du chromatographe en phase gazeuse. |
Tendance de développement futur de la chromatographie de la colonne ouverte
Avec le progrès continu de la science et de la technologie, la chromatographie en colonne ouverte innove et se développe également constamment. Voici quelques tendances futures:
► Améliorer l'efficacité de la séparation
L'efficacité de séparation de la chromatographie sur les colonnes ouvertes a été encore améliorée en optimisant les matériaux de colonne et en améliorant les conditions de séparation. Cela permettra la séparation efficace d'échantillons plus complexes.
De nouveaux matériaux de phase stationnaire et mobile ont été développés pour améliorer la résistance à l'interaction et le taux de transfert de soluté entre les deux phases.
► Développez la portée de l'application
La chromatographie en colonne ouverte est appliquée à plus de domaines, tels que la sécurité alimentaire, la science des matériaux, etc. Cela fournira un moyen puissant d'analyse de séparation pour la recherche dans ces domaines.
Pour répondre aux besoins de champs spécifiques, une chromatographie à colonne ouverte avec des fonctions de séparation spécifiques est développée.
► Automatisation et intelligence
Grâce à l'introduction de l'automatisation et de la technologie intelligente, le fonctionnement automatique et le traitement des données de l'expérience de chromatographie sur colonne ouverte sont réalisés. Cela améliorera l'efficacité expérimentale et la précision et réduira l'erreur humaine.
En utilisant l'intelligence artificielle et la technologie d'apprentissage automatique, les données expérimentales sont profondément exploitées et analysées pour trouver des informations plus précieuses.
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