Distillation sous vide à court trajet

Distillation sous vide à court trajetest une technique de séparation couramment utilisée, principalement utilisée pour la séparation et la purification de substances à point d'ébullition élevé ou thermosensibles. Les substances thermiquement sensibles font référence aux substances qui présentent une sensibilité élevée et sont facilement détruites lorsqu'elles sont chauffées. Ces substances modifient leurs propriétés physiques ou chimiques lorsqu'elles sont chauffées ou refroidies. La distillation sous vide est effectuée sous pression réduite et est généralement utilisée pour séparer les substances qui se décomposent facilement lorsqu'elles sont chauffées jusqu'au point d'ébullition à pression atmosphérique, ou combinées avec d'autres méthodes de distillation telles que la distillation à la vapeur pour réduire la température de distillation et améliorer l'efficacité de la séparation. Séparation et purification des alcoxydes métalliques, etc. La distillation sous vide est également utilisée pour la purification en profondeur de certains types de gaz spéciaux. En raison de la fuite de molécules à la surface du liquide, l'énergie nécessaire diminue à mesure que la pression externe diminue. Par conséquent, sous basse pression, le point d’ébullition du liquide peut être abaissé et l’effet de la distillation sous vide est supérieur à celui de la distillation atmosphérique. Les pompes à vide couramment utilisées comprennent la pompe à eau, la pompe à huile ou la pompe à diffusion, qui peuvent atteindre un degré de vide de 0,133 × 10-0,133 × 10 kPa.
Certains composés ont des points d’ébullition élevés. Pour faire bouillir ces composés, il est préférable de réduire la pression à laquelle ils bout plutôt que d’augmenter la température. Une fois que la pression chute jusqu'à la pression de vapeur du composé (à une certaine température), le composé commence à bouillir et la distillation peut continuer. Cette technologie est appelée distillation sous vide et est couramment utilisée dans les laboratoires sous la forme d’un vaporisateur sous vide. Cette technologie est très utile pour les composés dont le point d’ébullition dépasse leur température de décomposition à pression atmosphérique. Toute tentative de faire bouillir de tels composés à la pression atmosphérique les entraînera à se décomposer.

Distillation sous vide à court trajetdoit être effectué sous pression réduite pour les raisons suivantes :

1. Abaisser le point d'ébullition: Dans des conditions de pression réduite, la pression ambiante du distillat est réduite, ce qui abaisse le point d'ébullition du liquide. Cela peut éviter les dommages causés par la température élevée aux substances sensibles à la chaleur et réduire l'effet d'augmentation du point d'ébullition. En abaissant le point d’ébullition, les composants à point d’ébullition élevé peuvent être séparés efficacement.

2. Protéger les substances sensibles à la chaleur: Certaines substances sont facilement endommagées, dégradées ou décomposées à haute température sous pression normale. Par distillation sous pression réduite, la séparation peut être réalisée à une température plus basse, protégeant ainsi l'intégrité et l'activité des substances sensibles à la chaleur.

 

 

3. Réduire les pertes par volatilisation: Sous pression réduite, les composants volatils du liquide seront plus facilement évaporés et collectés. Par rapport à la distillation sous pression normale, la distillation sous vide peut minimiser la perte par volatilisation et améliorer le rendement et la pureté.

4. Accélérer le processus de séparation: La pression plus basse est adoptée dans la distillation sous vide, ce qui conduit à un chemin de fractionnement court, un faible gradient de température et une vitesse plus rapide. Ceci est utile pour réduire l’interaction et la contamination croisée entre les composants et améliorer l’effet de séparation et la pureté du produit.

Distillation sous vide à court trajetest une technologie de séparation efficace et il existe généralement de nombreuses méthodes pour collecter les produits.

Distillation sous vide à court trajeta été inventé pour résoudre les difficultés de séparation et de purification des substances dans certains domaines chimiques et physiques.

 

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Dans les expériences chimiques et physiques passées, il était souvent nécessaire de séparer différents composants du mélange ou d'extraire des composés de haute pureté des matières premières. Les méthodes de distillation traditionnelles ne peuvent pas répondre à ces exigences dans certains cas. Par exemple, certaines substances peuvent avoir des points d'ébullition élevés, ce qui entraîne une température élevée lors du processus de distillation, et une température élevée peut déclencher une réaction de décomposition ; Certaines substances sont également sujettes à des problèmes tels qu'une faible volatilité et une décomposition facile, ce qui rend l'effet de distillation médiocre sous pression normale.

In order to overcome these problems, short-distance vacuum distill was developed. This technology combines vacuum technology and distillation principle, and reduces the boiling point of the target substance by reducing the pressure of the system, that is, creating a low-pressure environment inside the distillation device. In this way, the target substance can be evaporated at a lower temperature, which reduces the risk of thermal degradation and decomposition and accelerates the evaporation rate.

The development of short-path vacuum distill technology is inseparable from the progress of vacuum technology. The development of early vacuum technology enabled scientists to create a low-pressure environment, which further promoted the realization of short-distance vacuum distillation.

La première technologie de distillation sous vide à courte distance peut provenir de la demande de séparation difficile dans les expériences chimiques et physiques, et elle est réalisée grâce à une recherche approfondie et à l'optimisation de la technologie du vide et du principe de distillation. L'invention de la distillation sous vide à courte distance fournit une méthode efficace, précise et contrôlable pour séparer et purifier des substances, qui joue un rôle important dans la promotion du développement de la chimie, de la physique et d'autres domaines connexes.

LeDistillation sous vide à court trajetpeut être divisé en deux types : (1) ouvrir le réacteur après refroidissement complet des réactifs ; (2) Les réactifs ne sont pas refroidis, ouvrir le réacteur.
Une fois le réducteur contenant les réactifs complètement refroidi sur le refroidisseur, le réducteur est ouvert sur une plate-forme dédiée, le couvercle est retiré et le dispositif de décharge est retiré. La queue du distillateur est soudée avec une plaque d'acier pour la sceller. Souffler avec de l'azote et éliminer soigneusement le chlorure de titane faiblement valent de la surface des réactifs à l'aide d'une brosse métallique. Nettoyer la partie supérieure de la paroi intérieure du réducteur de la même manière. Ensuite, placez le réducteur avec les réactifs sur le support de montage de l'équipement de distillation sous vide.
Le réservoir de distillation de retour préparé est installé sur la bride du réacteur et une plaque isolante conique est préinstallée sur les réactifs à l'intérieur du réacteur. La connexion entre le réacteur et le condenseur du réservoir de distillation est scellée avec un joint en caoutchouc sous vide.
L'équipement de distillation installé est soumis à des tests de pression avec de l'azote gazeux et l'étanchéité est vérifiée avec une faible pression résiduelle sans fuite. À cette fin, connectez l'équipement de distillation au système de vide, qui se compose d'une pompe à vide primaire BH-6 et d'une pompe de surpression BI-t-2000H. Lorsque le distillateur atteint une pression résiduelle ne dépassant pas 70 microns de colonne de mercure, fermez la vanne pour isoler l'équipement du système de vide et vérifiez s'il y a des fuites. Au bout de 5 minutes, lorsque la fuite ne dépasse pas 4 microns de mercure par minute, le travail de préparation de l'équipement de distillation est terminé.
Le temps nécessaire pour installer le réducteur sur le dispositif de distillation sous vide est généralement inférieur à 1 heure.
Lorsqu'il y a une plaque aveugle en magnésium sur le tube central du couvercle du réducteur, ne la laissez pas refroidir et n'ouvrez pas le couvercle. Placez-le sur un chariot isolé dédié et réinstallez-le dans le réservoir de distillation, c'est-à-dire assemblez le dispositif de distillation sous vide. Souder la soupape à vide sur le dispositif de décharge du réacteur sur la voiture. Préparez à l’avance un réservoir de retour de distillerie avec refroidissement par eau sur une plate-forme d’exploitation dédiée. Vérifiez les performances d'étanchéité du réservoir de distillation de retour avec un tube à vide à une pression résiduelle ne dépassant pas 70 millimètres de mercure, avec une fuite ne dépassant pas 4 micromètres de mercure par minute (après 5 minutes).
Installez un ensemble de panneaux isolants verticaux et de tuyaux de raccordement sur le couvercle du réducteur de la voiture, scellez les tuyaux de raccordement avec de l'amiante et installez le réservoir de distillation de retour avec un couvercle sur la bride du couvercle du réducteur. Utilisez des tampons en caoutchouc sous vide pour rendre la connexion étanche.
L'équipement de distillation installé est transféré du chariot à la section de distillation et fusionné dans le four de distillation. Connectez la pompe à vide BH-6, ouvrez les vannes du système de vide et des canalisations, et commencez à aspirer. Aspirez le four à 300 millimètres de mercure pour éviter la déformation du distillateur sous vide à haute température.

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